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章斐:加强学习与交流 提高热分析仪器使用水平

   日期:2019-08-13     来源:互联网    作者:admin    浏览:0    评论:0    
核心提示:——北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会副理事长章斐专访  热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关

——北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会副理事长章斐专访

  热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术,作为通用分析仪器,热分析的应用面极广;在我国各大分析测试中心,均可见到各种不同功能的热分析仪器。由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会和江苏省分析测试协会热分析专业委员会联合主办的“2018年热分析技术及应用研讨会”将于2018年10月12–15日在江苏省无锡市召开 。日前,北京理化分析测试技术学会联合分析测试百科网采访了数位北京热分析界的专家、学者和技术人员,希望能共同促进我国热分析事业的进步。北京大学分析测试中心从事热分析工作20余年的高级工程师章斐正是其中一位。此文将从章斐老师的视角,介绍2018年热分析技术及应用研讨会举办的初衷和特色,并分享她在热分析仪器测试技术方面的研究成果和体会。

北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会副理事长 章斐

国内热分析的学术盛宴

  北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会成立于2017年。“成立伊始,我很荣幸地参与组织了‘2017年度北京热分析学术研讨会’,该会议吸引了热分析领域专家学者、热分析工作者、相关专业学生及热分析知名厂家近150余人参会,大家互相交流和学习,学术气氛很浓郁。” 谈到去年的热分析研讨会,章斐神采飞扬。

  2018 年 10月 12–15日将于无锡举办的“2018年热分析技术及应用研讨会”,是北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会组织的第二次学术活动,且有江苏省分析测试协会热分析专业委员会协办,这将是国内热分析领域的学术盛宴,是热分析工作者难得的学习交流机会。

将开设“热分析仪器技术与方法”专题

  “2018年热分析技术及应用研讨会”将下设三个专题分会:材料热力学,溶液化学,热分析仪器技术和方法。专职从事20余年热分析工作的章斐表示,开设“热分析仪器技术与方法”专题是无锡盛会的最大特色,将为广大热分析仪器检测人员和管理人员搭建技术交流平台。“ 非常希望热分析同行们踊跃参会,把自己积累的测试经验贡献出来,把仪器使用绝招亮出来,互相切磋学习,共同提高热分析仪器使用水平。

研究成果——控制和提高热分析仪器测试质量

  章斐从1997年就开始管理热分析仪器。当年北京大学 启动的“211”工程项目中,其中一个子项目是 仪器开放平台建设,命名为“中级仪器实验室”,章斐是该实验室第一批工作人员。“当时的热分析仪器主要是热重和差示扫描量热仪。除热分析仪器外,我还管理光谱、色谱等其它类仪器。”章斐说,“2009年起我专门管理热分析仪器。这主要是因为我本人对热分析仪器非常感兴趣,觉得有很多测试问题值得研究和探讨。

  热分析仪器涉及的应用面非常广泛,对测试结果会造成影响的因素又很多。“如何把控仪器性能获得可靠的实验数据,如何优化测试条件获得理想的测试结果,如何开发新的测试方法满足科研工作的需求,是我在做好分析测试工作的同时所热衷的研究内容。这其中有两项发现,对提升我的仪器使用水平很有帮助。”章斐说。而这二项发现都与草酸钙相关。

  一水草酸钙是热分析中重要的参考物质,其特点是在升温过程中出现3个分解台阶,这3个台阶的失重量均有理论计算值,可以考核热重仪器动态质量的测试准确性。

  章斐的第一项发现是,关注到热重类仪器的气密性问题并发现了草酸钙的检漏功能。热重类仪器因多种原因可能出现气密性问题,但只要在惰性气氛下运行草酸钙测试,便可准确评判仪器气密性是否合格,从而保证氧敏性样品在惰性气氛下测试结果的客观准确。(热分析仪器的气密性问题及检漏方法,实验技术与管理,第29卷,第1期,2012年1月

  另一项发现是,草酸钙在分解过程中存在逸出气二次反应。 章斐利用TG/FTIR/MS对草酸钙分解逸出气的二次反应做了系统研究,并发现利用这些逸出气二次反应,不仅可以检查热重联用类仪器(TG/FTIR、TG/FTIR/MS)的气密性状况,还可以进行测试条件的优化从而 提高逸出气检测质量。(用TG/FTIR/MS联用技术研究草酸钙分解过程中CO和CO2的共逸出,分析仪器,2017年06期,相关报道:TG/FTIR和TG/MS检测中的逸出气二次反应问题)

  上述两项内容,已写成论文发表在国内实验技术类刊物上,与热分析同行分享。

热分析仪器——北大公共仪器平台的重要成员

  热分析技术是材料表征、物性研究的重要手段,在基础研究和应用研究等领域均有重要的不可替代的应用。

  章斐表示,北京大学分析测试中心是为全校的教学科研工作提供分析测试服务的。热分析仪器作为北京大学公共仪器平台的重要成员,服务面涵盖了全校理工医各院系(数学学院除外),为全校的教学科研工作提供了不可或缺的技术支撑。其中最大的使用用户就是化学学院,高分子、无机化学、物理化学、应用化学等专业共45个教授课题组使用热分析仪器。

进口仪器是主角 国产热分析仪器还需努力发展

  章斐介绍到,近20年来,热分析技术的发展非常迅猛,新仪器新产品不断涌现,热分析仪器的普及率也不断提高,其中,国外进口仪器一直是市场的主角。她期盼我们国产仪器能够尽快发展壮大。

未来发展方向——优势互补的联用类仪器

  章斐认为,热分析仪器的发展方向是性能更丰富、数据更可靠、使用更便捷;其中,优势互补的热分析联用仪器越来越受到青睐。北京大学分析测试中心于2015年购置了热重/傅里叶变化红外光谱/气相色谱质谱联用仪,在热重定量分析的基础上,增加了针对逸出气的定性分析功能,可以获知组分的结构信息,有助于材料分析和反应机理等研究,使传统的热分析仪器焕发出新的活力。

  北京大学分析测试中心部分热分析仪器:

珀金埃尔默TG/IR/GCMS(热重/红外/气相色谱质谱联用仪)

TA TGA Q50

TA STD Q600

TA DSC Q2000

 
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